產(chǎn)品名稱:二氧化硫殘留量測定裝置(藥典標準)
規(guī)格:SP-CLCD(S02)
配件:玻璃組件:圓底燒瓶,回流冷凝管,分液漏斗
如圖所示:
A為1000mL雙頸圓底燒瓶;
B為豎式回流冷凝管;
C為(帶刻度)分液漏斗.
中藥材二氧化硫殘留量測定方法:
取藥材或飲片細粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mo1/L鹽酸溶液
10ml,連接刻度分液漏斗,并導入氮氣至瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日處連接導氣
管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。
錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于 磁力攪拌器上不斷攪拌。
加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至藍色
或藍紫色持續(xù)20秒鐘不褪,并將滴定的結果用空白試驗校正,
照下式計算:
供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000
中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作:
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進
行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中
的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸
餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部
分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液
(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,取
平均值。